GB_T 6987.12-2001
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ID： |
9282CF1AE6CE4B489D0FC0E5BCF7299D |
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文件大小(MB)： |
0.1 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.12-2001,前言,本 标 准 是对GB/T 6987.12-1986《铝及铝合金化学分析方法二安替毗琳甲烷光度法测定钦量》,的修订。测定范围由。003 0%^'0.50%修订为。.001 000^0.5000。其他为编辑性整理,本 标 准 非等效采用ISO 6827:1981《铝及铝合金一钦含量的测定一二安替毗琳甲烷光度法》,本 标 准 自实施之日起代替GB/T 6987.12-1986,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 起草单位:兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司起草,本 标 准 主要起草人:王俊峰、姚文殊、王康旺,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及 铝 合 金 化学分析方法,二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量,GB /T 6 987.12-2001,neq ISO 6827:1981,代替GB/T 6987.12-1986,Al um i ni um and aluminium alloys,- D e termination of titanium content,Diantipyrylmethane spectrophotometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中钦含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中钦含量的测定。测定范围:0. 001 0%一。.50%.,2 方法提要,试 料 以 盐酸溶解，在硫酸铜存在下，用抗坏血酸将三价铁离子和五价钒离子等干扰离子还原在硫,酸介质中，加人二安替毗琳甲烷溶液显色，于分光光度计波长400 nm处测量其吸光度,3 试剂,3.1 硫酸(pl. 84 g/ml),3.2 硝酸(pl. 42 g/mL),3-3 氢氟酸印1.1 4g /ml),3.4 过氧化氢(pl.10 g /mL),3.5 硫酸(1+1)e,3.6 盐酸(1+1).,3.7 硫酸铜溶液(50g /1),3.8 抗坏血酸溶液(20 g/L，用时现配),3.9 铝溶液(20m g/m工)称取20.0 0g 纯铝(99.9 9 ，不含钦)置于20 00m l烧杯中，盖上表皿。分次,加人总量为600 mL盐酸(3.6)，加入1滴汞助溶缓慢加热至铝完全溶解，取下，冷却移人1 000 mL,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,3.10 二安替毗琳甲烷溶液(50 g/1的1 mot/1盐酸溶液),3.11 钦标准贮存溶液:按以下两种方法配制,3.111 称取。.1000g金属钦(纯度大于99. 6%),精确至。. 000 1 g，于300 mL烧杯中，加人50 mL,硫酸(3-5)和10m工、盐酸(3.6 ) ，加热分解后再加人1M I硝酸(1+1)，加热至铁溶解完全并加热蒸发至,刚冒硫酸白烟，取下，冷却，小心加人约10 mL水，溶解可溶性盐类，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶,中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含0. 1 mg钦,3.112 称取1.84 85 g 草酸钦钾{K,TiO(C,O):2H,Of，精确至0.00 01 g ，于250m L锥形烧杯中,加人1.8g硫酸铰,15 ml硫酸(3-1)，微热至草酸钦钾完全溶解，再微沸10 min，冷却。将溶液移人盛有,100 ml水的250 m工一烧杯中，滴加数滴高锰酸钾溶液(1 g/I)至溶液呈现稳定的红色，移人500 ml容,中华人民共和国国家质益监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施,Gs/'r 6987.12-2001,量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m工含。. 5 mg钦,3门2 钦标准溶液:移取50.0 0m 工一钦标准贮存溶液(3.11.1)或10.0 0m l-钦标准贮存溶液(3.11.2)于,500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含。. 01 mg钦,仪器,分光光度计,试样,将试样加工成厚度不大于1 mm 的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,称取 1.0 0 0g 试样，精确至0.00 1g,6.2 测定次数,独 立 地 进行两次测定，取其平均值,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于250 m工_烧杯中，盖上表皿，加人30 ml_水，分次加人总量为30 mL的盐酸,(3. 6),滴加3m工过氧化氢(3.4)或lm工J硝酸(3.2)，微热使试料溶解完全，煮沸约10 min，用温水冲洗,表皿及杯壁，取下，冷却,如 有 不 溶物(硅等)则需过滤，将沉淀连同滤纸置于铂增涡中，炭化(勿使滤纸燃着)，于550C 灼烧,30 min，取出，冷却。加人2 mL硫酸(3.1),5 ml氢氟酸(3.3},滴加硝酸(3-2)至试液清亮，蒸发至干,于700 C灼烧数分钟，取出，冷却。用少量盐酸(3.6)溶解残渣(如浑浊应过滤)，合并于滤液中，加热蒸发,至体积不大于50 ml，取下，冷却。移人100 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,6.3.2 根据试料含钦量，按表1移取两份试料溶液(6.3.1)于两……
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